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概 述:
工业上生产双酚A的方法大致有:硫酸法、氯化氢法、杂多酸法、离子交换法。
硫酸法:是最古老的方法之一,它的优点是工艺简单,最大的缺点是污染严重。该工艺目前基本被淘汰。它的反应原理:苯酚,丙酮以mol比1:0.58配料比在硫酸介质中,脱去1mol水,缩合成双酚A。它的生产为先配好酸,硫酸浓度一般控制在72%左右,,然后将苯酚吸入,在30℃以下滴加丙酮,时间控制在1-2小时,加完丙酮后温度不得超过45度。然后在40-45度维持反应10小时以上,然后吸去酸、水洗、甩水、溶剂结晶即可。根据这个反应原理,硫酸法中又出现了老硫酸法、新硫酸法、改良硫酸法等不同的方法。
氯化氢法:也是较早投入工业生产双酚A的方法之一。它的优点是双酚A的质量好,但缺点是腐蚀性强,污染也较严重。它的反应原理:苯酚,丙酮以mol比4:1在氯化氢介质中,脱去1mol水,缩合成双酚A。它的工艺按使用的氯化氢形态的不同有所不同。可以用盐酸,也可以为气体氯化氢。典型盐酸法制双酚A的生产为将30%盐酸自计量槽加入至反应釜,在冷却下加入苯酚,然后加入丙酮将瓜釜密闭好。开启烟雾吸收器,以冷却水冷却,导入盐酸,加料时间约12小时。最后锅内反应物温度为15-20度,加毕升温到40度维持12小时,然后升温到60度维持8-10小时,直到厚到不能搅拌为止。抽样分析(样品过滤后的母液必须含有固体含量30-31%、比重约20-20.5。滴定用0.1N重氮化对硝基苯胺,1公斤仍含有4-7g苯酚。)合格后,立即以水充满反应釜,冷却到20-25度,过滤,吸干,加水直至洗到中性。
杂多酸法:综合硫酸法和氯化氢法的优点,我国东北师范大学在1986年独创的工艺方法。它的反应原理:用比理论量过量的苯酚,1mol丙酮在杂多酸介质中,脱去1mol水,缩合成双酚A。反应时间只有硫酸法的1/3,杂多酸反复使用15次,苯酚可回收。
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