杨静新1曹平2杨露露1丁苏媛1王帅2黄俊2 （1.南通大学化学化工学院， 江苏 南通 226007；2. 南通海汇服装辅料有限公司，江苏 南通 226011） 0 前言 在我国，热熔粘合衬开发已有20多年历史。衬布是改善服装外观、手感和服用性能必不可少的辅助材料，是服装的“骨架”，对服装的整体服用性能起着极其重要的作用。随着社会发展和生活水平的提高，人们对高档品牌服装需求量不断增大。作为服装生产所必须的热熔粘合衬布，其品质也要不断提高。目前热熔粘合衬一般都用酰胺—甲醛类树脂进行防缩整理，用这类衬布制成服装都存在着释放甲醛问题。作为服装用热熔粘合衬，首先，衬布释放甲醛一定要符合GB18401-2003《国家纺织品基本安全技术规范》标准，衬衫衬的释放甲 醛≤75mg/kg，其值越小，对消费者身体健康越有利[1]。其次，高档热熔粘合衬布缩水率也要控制在≥-1.5%， 同样缩水率也是越小越好。 本文用中心旋转法设计了树脂 2 结果与讨论 2.1.数据处理 用中心旋转法设计了三个变量、五个水平的20个实验 [2] ，试样的释放甲醛量、纬向撕破强力保留率及色差实验值和经中心旋转法二次回归[3]分析后的预测值见表1，表2为实验值的F方差检验结果。 表2数据表明，防缩整理后衬布的各项性能可信度都在95%以上。表1中预测值与实验值比较接近，说明二次回归方程与实际情况拟合的很好，可用于预测释放甲醛、撕破强力、色差，并进一步优化整理工艺条件。 表1实验条件、结果和预测值 编 号 | X1 树脂/ g.L-1 | X2 pH | X3 焙烘温度/℃ | 释放甲醛量 | 撕破强力保留率 | 色差 | /mg﹒kg-1 | /% | | 实验值 | 预测值 | 实验值 | 预测值 | 实验值 | 预测值 | 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 | 80 100 80 100 80 100 80 100 73.18 106.82 90 90 90 90 90 90 90 90 90 90 | 3.8 3.8 4.6 4.6 3.8 3.8 4.6 4.6 4.2 4.2 3.53 4.87 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 | 165 165 165 165 175 175 175 175 170 170 170 170 161.59 178.41 170 170 170 170 170 170 | 30.12 36.03 34.61 36.88 25.74 32.36 28.62 33.87 31.66 38.31 33.16 39.07 39.78 30.90 33.84 36.85 35.39 35.37 32.31 31.69 | 31.92 36.83 36.29 38.69 26.55 33.30 30.45 34.69 29.29 36.99 31.85 36.69 37.43 29.55 34.34 34.34 34.34 34.34 34.34 34.34 | 49.43 46.66 54.93 52.08 45.19 40.30 47.21 42.54 51.99 48.93 49.98 56.43 54.55 42.98 51.82 51.35 53.82 47.47 51.35 50.01 | 51.44 48.41 55.88 53.92 46.16 42.16 48.27 44.34 50.99 45.98 48.02 54.44 52.62 40.96 51.07 51.07 51.07 51.07 51.07 51.07 | 0.41 0.51 0.38 0.42 0.59 0.76 0.54 0.69 0.51 0.74 0.66 0.36 0.61 1.01 0.60 0.70 0.57 0.65 0.61 0.60 | 0.48 0.57 0.39 0.45 0.66 0.84 0.57 0.72 0.46 0.67 0.54 0.36 0.56 0.94 0.63 0.63 0.63 0.63 0.63 0.63 |
用量，pH值，焙烘温度三个变量的防缩整理工艺试验，通过释放甲醛量、撕破强力和色差等性能测定与分析，优化出了较佳的防缩整理工艺。经工厂大批量生产，热熔粘合衬释放甲醛、缩水率等综合性能都达到优等品质量要求。 1实验 1.1.试验材料 织物 29.5tex29.5tex 197根/10cm×197根/10cm 纯棉染色衬布，南通新高印染厂。 主要化学品 防皱整理剂 RESIN BRT（南京祺格工贸实业有限公司），氯化镁，柠檬酸，均是工业品。 1.2. 试验仪器 PB1-2400型轧染机（LABORTEXCO.，LTD.），R-3型定型机（LABORTEXCO.，LTD.），pHS-3C型 精密pH计（上海精密科学仪器有限公司），V-1200可见分光光度计（上海美普达仪器有限公司），YG065型电子织物强力机（莱州市电子仪器有限公司），COLOR-EYE 3100测色配色仪（Gretag Mabeth）。 1.3. 防缩整理工艺 1.3.1试验设计 根据中心旋转法，对三个变量五个水平，设计了二十组实验，见表1。 1.3.2工艺流程 浸轧防皱整理工作液（配方见表1，二浸二轧，带液率82%左右）→ 烘干（105℃×3min）→焙烘 （162～178℃×2min） 1.4.性能测试 1.4.1.释放甲醛量的测定 乙酰丙酮法 按GB/ T 2912. 1 —1998法。 1.4.2. 撕破强力的测定 舌形试样法 按GB/ T 3917. 2 —1997 单舌试样法。 1.4.3. 色差用电脑测配色仪COLOR-EYE 3100测出整理前后染色衬布的L*，a*，b*，然后按CIELAB色差式计算。 表7 F方差检验结果 注： MgCl2•6H2O 13g/L | F1 | F2 | 可信度/% | 释放甲醛量 | 1.90 | 5.15 | 95 | 撕破强力保留率 | 1.90 | 7.33 | 97.5 | 色差 | 4.96 | 19.19 | 99 |
2.2整理液pH影响 图1是不同pH值的释放甲醛等值图。从图1中可以看出，经防皱整理剂 RESIN BRT整理后， 释放甲醛量都小于40 mg/kg，服装厂可以放心地使用。比较图1中三个不同pH值等值图，发现pH值3.8时，在其他条件相同情况下，整理后衬布的释放甲醛量值最小。防皱整理剂 RESIN BRT为改性DMDHEU超低甲醛树脂，游离甲醛量0.1%～0.2%，在氯化镁、柠檬酸催化剂的作用下，与纤维素反应形成共价交联，使纤维从形变中回复能力获得提高，降低织物缩水率。根据质子催化理论，pH值越低，质子浓度越大，其催化作用越强，树脂与纤维分子反应形成共价键越多，未反应的残余树脂量则越少，衬布释放甲醛必然越低。 图2是不同pH值的纬向撕破强力保留率等值图。撕破强力是热熔粘合衬内控指标，其保留率大小与缩水率大小密切相关。图2中数据表明， pH值越低，纬向撕破强力保留率越小。pH值低，有利于树脂与棉纤维素大分子进行充分共价交联反应. 在纤维的基本结构单元及大分子间引入一定数量的共价键后，各单元间的移动性受到限制，与未整理过的纤维相比，负担外力的情况更加不均匀，纱与纱之间的滑移性下降，从而引起撕破强力的降低。另外，棉纤维不耐酸，在酸性条件下棉本身也要部分水解，使强力下降。在衬布释放甲醛量达标的前提下，要尽量降低织物撕破强力损伤，提高衬布内在质量。综合比较整理后衬布释放甲醛量和撕破强力保留率值，防皱整理工作液pH值确定为4.2左右[4]。 .jpg)
2.3.树脂用量的影响 从图1中还可以看出，随着防皱树脂用量增加，织物上释放甲醛量逐渐增加。改性DMDHEU树脂整理后织物上释放甲醛的来源主要有：树脂中的游离甲醛，未交联树脂中羟甲基的逆反应释放出甲醛，树脂与纤维素共价交联键的断裂反应释放出甲醛[5]，其中未交联的羟甲基是主要来源。树脂用量增多，在同样整理条件下，整理液中未反应的羟甲基数量也会增加，因而衬布上释放甲醛量也相应增多[6]。 同样，图2中数据也表明，随着防皱树脂用量增加，织物的撕破强力降低也增大。树脂用量增大，树脂与纤维分子间形成共价交联增多。棉纤维素纤维经过防皱整理后，与未整理过的纤维相比，纤维的断裂强力拉伸断裂延伸度都降低。撕破强力大小与棉纱断裂强力和断裂延伸度大小几乎成正比，所以衬布的撕破强度必然下降得更多。 综合考虑释放释放甲醛量、强力保留率等因素，防皱整理工作液pH值为4.2；当树脂用量大于 在85g/L到90g/L之间时，织物的强力保留率相对最大；所以确定纯棉衬布的较佳树脂用量应在85～90g/L之间。 2.4.焙烘温度的影响 树脂与纤维素纤维之间的共价交联化学反应需要在一定温度条件下才能实现。图1、图2中等值线分别显示，焙烘温度越高，释放甲醛量越低，强力保留率越小[7-8]。焙烘温度大于175℃，共价交联反应剧烈，撕破强力保留率已小于45%，衬布内在质量达不到要求。焙烘温度在170℃左右，共价交联反应进行得充分，形成的交联键稳定，未交联的羟甲基减少，因此释放甲醛量低于36 mg/kg，撕破强力保留率在50%～52%。焙烘温度低于165℃，共价交联反应不充分，撕破强力保留率大于52%，衬布缩水率有可能达不到要求。为此，焙烘温度初步确定为170℃左右。 .jpg)
图3是色差值扩大10倍等值图，色差表示整理前后染色衬布在颜色知觉上的差异，图3中色差值都不大于1，色差等级达到4-5级。焙烘温度对色差有一定影响，图3中等值线说明，焙烘温度高，色差大。树脂与纤维形成共价交联同时，树脂有可能与部分活性染料上亚胺基或羟基发生共价交联，改变了染料色光。另外，焙烘温度太高，不但能耗大，而且棉纤维黄变也加剧[9]，色差也必然增大。根据图1～3的试验结果，在焙烘时间2min条件下，焙烘温度最终确定为170℃左右。 2.5工厂防缩整理大样生产 2.5.1.整理工作液配方 防皱整理剂RESIN BRT 90 g/L MgCl2•6H2O 13 g/L pH（用柠檬酸调） 4.2 2.5.2.整理工艺流程及条件 平幅进布→二浸二轧防缩整理液（带液率80%～85%）→松式烘燥（80～100℃，带液率30%～40%）→上针板（超喂2%～3%）、八格热风预烘焙烘165～170℃热风焙烘（第一格显示温度为155℃，第三格开始显示温度为165～170℃）→落布 防缩整理后，一般先进行PE粉点涂层，涂层量控制在28±2g/m2，油热辊温度为220～260℃，衬布离开油热辊后，立即用冷却辊水冷却，确保PE粉与衬布固定。最后进行机械预缩处理，预缩量为一般控制在3%～4%，温度在30～60℃。工厂大样生产的热熔粘合衬布随机抽样，送国家服装质量监督检验中心（天津）检测，产品各项参数都达到优等品标准，其中释放甲醛量为35.7mg/kg，经向缩水率-0.6%，纬向缩水率-0.8%，粘合衬剥离强力19.3N，都比优等品指标值好很多。 3 结 论 3.1热熔粘合衬防缩整理实验室试验的较佳工艺为：防皱整理剂RESIN BRT 85～90g/L，MgCl2•6H2O13 g/L，，整理液pH4.2左右，二浸二轧，在105℃下预烘3min，然后在168～170℃下焙烘2min左右。整理后衬布释放甲醛35 mg/kg，撕破强力保留率在51%。 3.2防缩整理后，再进行粉点涂层和机械预缩整理，工厂大样生产的热熔粘合衬的释放甲醛量小于40 mg/kg，经纬向缩水率不小于-0.8%，达到优等品质量标准。 |
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